一、样品前处理概念

样品前处理又称为样品预处理，是指将样品分解，使被测组分定量地转入溶液中以便进行分析测定的过程，有机物和无机物有不同的样品前处理方法。样品分析流程分为：样品采样→样品制备→样品提取→样品消解→样品测试→样品分析。

样品前处理对分析检测实验员来说是至关重要的一环，其占据整个分析过程60%以上的时间，主要的分析误差也是来自样品前处理环节。

R.E.Majors，LC/GC Magazine，2002

在整个色谱分析的过程中，样品前处理产生的误差高达30%，如果再加上操作误差，人为的因素占了误差来源的近50% 换句话来说，如果我们能解决人为因素造成的误差，分析误差产生的几率就降低了一半。

R.E.Majors，LC/GC Magazine，2002

二、样品前处理仪器介绍

随着科技的发展，自动化设备开始慢慢代替人力，仪器的发展使样品前处理环节耗费的时间减少，出现误差的概率降低，在前处理的每个环节和不同的前处理方法都有相应的仪器，如：

样品消解：全自动石墨消解仪、智能石墨消解仪、微波消解仪、智能电热板

索氏萃取：全自动索氏提取仪

定量浓缩：全自动氮吹浓缩仪

三、样品前处理全过程

以下以一个土壤样品前处理的实例讲述样品前处理的过程，本实例为G8全自动石墨消解仪消解土壤铅、镉元素：

1.样品采集

2.样品制备（自然风干法、冻干法、干燥剂法），本实例采用自然风干法

3.设置全自动石墨消解仪程序

①加酸：加入10ml 硝酸、5ml氢氟酸、1ml高氯酸

②摇匀：振荡摇匀20s

③加热：

④赶酸：将酸挥发近干；提起冷却20min

⑤定容：定容至25ml

溶液可用于FLAA&ICP-AES分析

四、全自动石墨消解仪特点

全自动石墨消解仪作为一种新的样品前处理设备，以其高度的自动化，一次性完成加液、混匀、消解、赶酸、定容等操作，提高了实验效率，降低了劳动强度，已显示出明显的优越性，比传统的湿法消解技术更加适应现代分析实验的要求。全自动石墨消解仪在分析领域中的应用具有快速高效、简化操作程序、可无人值守、结果重现性好、准确度高等特点。全自动石墨消解仪不仅缩短了样品前处理的时间，而且减少了有毒有害气体以及热源与实验人员的接触时间，减轻了实验人员的负担。可以预见，全自动消解仪将在更多领域有着更加广阔的应用前景。

Delta石墨土壤消解仪工作原理

Delta石墨土壤消解仪工作原理主要是通过加热装置将样品进行加热，同时利用控温装置保持样品在一定的温度下进行消解。样品中的重金属也会被还原，使得后续的测量更加准确。在环境监测领域，Delta石墨土壤消解仪的应用非常广泛。首先，它可以用于污染物的检测。通过消解土壤样品，可以测量其中的重金属含量，判断土壤是否受到污染。其次，它可以用于生态环境监测。通过测量不同区域土壤中的重金属含量，可以评估不同区域的环境质量状况，为生态环境的保护提供依据。

Delta石墨土壤消解仪具有高效的消解模式，样品处理量大，仪器可以最多同时处理20个、36个、60个样品。大大的提高了工作效率。并且仪器还具有升温快速、智能程序控制、消解完全、温度均衡等优点。

石墨土壤消解仪可以长时间稳定的高温运行，仪器具有定时功能，定时是可以在控制面板上手动设置所需实验温度。石墨土壤消解仪标配360℃耐高温纵深150mm玻璃管，标配260℃聚四氟消解管50mm带刻度，聚四氟消解管具有非凡的化学耐受性，几乎可耐所有化学试剂，敞开可高温消解，耐高温达290℃。各种规格均可定制。

聚四氟消解管（标配）

石墨土壤消解仪消解实验操作步骤：

一、仪器准备

在使用石墨土壤消解仪之前，需要对仪器进行准备工作。确保仪器处于良好的工作状态，避免任何潜在问题对实验结果的影响。以下是一些常见的仪器准备步骤：

1. 检查石墨土壤消解仪的外观，确保仪器没有损坏或松动的部件。

2. 检查仪器的供电情况，确保电源连接稳定，并且电源开关处于关闭状态。

3. 检查仪器的仪表板，确保所有指示灯和显示屏都正常工作。

4. 检查仪器的试剂和溶剂供应情况，确保所有所需材料都齐全。

二、样品处理

在使用石墨土壤消解仪之前，需要对土壤样品进行预处理。这包括样品的收集、处理和保存等过程。以下是一些关键的样品处理步骤：

1. 收集土壤样品时，应选择代表性的采样点，并保证采样工具干净，以避免样品受到外部污染。

2. 将采集到的土壤样品放入干燥的容器中，确保样品的完整性和保存性。

3. 如有需要，对土壤样品进行粉碎、筛选和混合等预处理步骤，以便更好地均匀消解样品。

4. 根据实验需求确定样品消解的适当溶剂，并进行合适的稀释和稀释系数的计算。

三、操作步骤

使用石墨土壤消解仪的操作步骤应根据具体的仪器型号和实验要求进行调整。以下是一般的操作步骤：

1. 打开石墨土壤消解仪的电源开关，将仪器预热到所需温度。

2. 将预处理好的土壤样品加入消解仪的反应瓶中，注意控制样品的用量和溶剂的使用量。

3. 根据实验需要，添加适量的消解剂和催化剂，以促进样品中有机和无机物质的消解。

4. 将反应瓶放入石墨土壤消解仪的消解腔室中，并确保腔室密封。

5. 根据实验要求设置消解时间和温度，启动消解仪进行反应。

6. 反应结束后，将消解好的样品冷却，并进行适当的稀释和混合等处理步骤。

7. 准备好分析用的样品，并进行后续的测试和测量。

四、注意事项

在使用石墨土壤消解仪时，需要注意以下事项，以确保实验的准确性和安全性：

1. 严格按照仪器使用说明进行操作，避免误操作和仪器损坏。

2. 在进行样品处理和操作过程中，注意个人防护，如戴手套、护目镜等，以避免对身体造成伤害。

3. 样品的采集、处理和保存等步骤应遵循标准化的操作流程，以确保样品的可靠性和可比性。

4. 注意消解剂和催化剂的选择和使用，避免产生有毒气体或其他危险物质。

5. 在使用石墨土壤消解仪的过程中，及时清洁仪器的反应瓶和腔室等部件，以保持仪器的良好状态和工作效率。

6. 所有操作结束后，及时关闭石墨土壤消解仪的电源开关，并进行仪器的维护和清洁工作。

综上所述，石墨土壤消解仪的使用方法包括仪器准备、样品处理、操作步骤和注意事项等方面。通过正确地操作石墨土壤消解仪，我们可以得到准确、可靠的土壤样品分析结果，为土壤研究、环境监测和农业生产提供科学依据和参考。石墨土壤消解仪在土壤分析领域的应用前景广阔，相信随着技术的不断进步和创新，它的性能和功能将会得到进一步的提升和完善。